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熔点测定法的注意事项

详细介绍

  熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面: 1.熔点管必须洁净。(熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。如含有灰尘等,能产生 4—10O C 的误差。) 2.熔点管底未封好会产生漏管(熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。) 3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。(样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。) 4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。(样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,...

  熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面: 1.熔点管必须洁净。(熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。如含有灰尘等,能产生 410O C 的误差。) 2.熔点管底未封好会产生漏管(熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。) 3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。(样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。) 4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。(样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的线.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。 6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。(升温速度过快,熔点偏高。加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。) 7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。 (1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。 (2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。 (3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。 (4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

 



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