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7个大学必做的有机化学实验

详细介绍

  第一个实验,从茶叶中提取是少数漫长实验中的一个,因为——它耗时两周时间!听说要做两周我们就已经不栗而寒了!不过,在提取出白色的晶体的时候还是成就感满满的~!下面就让我们一起来回顾下茶叶提取吧~!

  是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。茶叶中含有1%~5%的。在100°C时,无色针状晶体——含结晶水的失去结晶水,开始升华,120°C时显著升华,178°C时迅速升华。本实验以乙醇为溶剂,利用索氏提取器提取,经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的。

  然后把这些粉末全部倒进滤纸筒,放进抽提筒,塞团脱脂棉,就可以准备开始抽提啦,开始抽提前索氏提取器大概是这样:

  然后就可以开始加热,会发生虹吸现象。一共需要发生10次虹吸,这10次虹吸用了一个多小时呢!

  这个时候不可能继续实验了,只能把后续步骤放到下周,于是贴好标签让它自然风干。

  一周后回来继续试验,首先准备升华,要在滤纸上打一堆小孔(密集恐惧症慎入):

  实际的熔点在200°C~209°C哦,熔程只有1°C左右。大家观测的时候不要被表象欺骗啦!

  作为第一个有机化学实验,就让我们从最简(sang)单(kuang)的有机物物理常数测定开始吧!这次实验包括了三个小实验:乙醇沸点的测定、氯苯-四氯化碳不同比例混合物折光率的测定、肉桂酸-尿素不同比例混合物熔点的测定。实验中我们将会接触到很高大上的阿贝折射仪和显微熔点仪哦!

  液体在一定温度下具有一定的蒸汽压,将液态物质加热,它的蒸汽压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸汽压增大至与外界施于液面的总压力(通常是大气压)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出(本实验通过毛细管实现观察),液体不断气化达到沸腾,这时的温度称为液体的沸点。

  将待测沸点的液体滴入外管中(试管),液柱高1cm。将一端封闭的熔点毛细管封闭端朝上插入待测液,将外管用橡皮圈固定于温度计上插入热浴烧杯中,不断搅拌使加热均匀。装置组装好的效果图是下面这样的:

  温度慢慢升高时,会有小气泡从毛细管中经液面逸出,继续加热,将会有一连串气泡从毛细管中经液面逸出,当最后一个气泡逸出、液体刚要进入毛细管时记录下温度计的温度,即是该液体的沸点。

  实际上这个实验的加热是通过电炉实现的,实际沸点81.45°C,但是由于电炉余热作用,停止加热后温度还会上升大约15~20°C,因此很多小伙伴都被坑了一回。实际上应该在液体进入瞬间立即读数,这样就不会因为余热而气得直跳了~!

  熔点是指在一大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。纯净的固体有机化合物都有一个固定的熔点,但是如果其中混有其他物质,则熔点会变低,熔程会变长。显微熔点仪测定法的特点是使用样品量少,仅需2~3颗小结晶,就能测量300°C以内的样品熔点。

  取干燥样品晶体放到一洁净干燥的载玻片上,盖上玻片备用。调试、预热好一起后,打开加热开关,调节升温速度。当温度读数接近熔点时,减小升温速度,并小心观察晶体棱角的细微变化,记录下全过程以及初熔、终熔温度。

  这个实验很考验眼睛有木有,稍微不注意就错过了一个温度,因此建议以后要做到显微熔点仪的筒子们,一定要调慢加热温度,至少这样可以慢慢观察。

  光的折射定律表明,一定波长的单色光,从一种介质A进入到另一种介质B时,入射角α与折射角β的正弦之比等于两种介质折射率的比值。

  色素谁没见过,有颜色的嘛!高中生物课里面,也有讲过植物细胞中含有各种色素,比如叶绿素、叶黄素、胡萝卜素等,不过相信薄层色谱法分离色素大家还是第一次见哦~!

  将适当粒度吸附剂涂布在平板上形成薄层,然后利用样品中各物质在吸附剂中吸附能力不同及展开剂上展开能力不同,而在薄层板上进行分离的方法。

  植物的叶、茎和果实中都含有胡萝卜素、叶黄素和叶绿素等各种色素,展开时各物质运行速度不宜,经过一段时间后,各物质在薄层板上形成彼此分离的斑点,从而分离开来。

  研磨半个小时左右就够了,加点溶剂溶解色素(溶剂选用的是体积比2:1的石油醚-乙醇混合溶液),然后转移到分液漏斗中分液

  分液的操作嘛,把旋塞打开下面的水就会流下去啦,然后2g左右的无水硫酸钠吸水(必须要保证有机层中无水哦)

  用毛细管吸点有机层的液体,在距离薄层板一端1cm附近点样,薄层板大概是下面这样的,待会展开的时候色素就会在上面跑啦

  然后就可以放到展开槽里面展开,展开槽大概长下面这个样子,展开剂10ml左右就足够了哦

  酯化反应相信高中有机化学都多多少少有讲过,这次实验是在酸催化下,乙酸和正丁醇脱水酯化生成乙酸正丁酯。

  由于可逆反应生成了水,为了让反应正向进行,需要用一个高大上的装置——分水回流装置把水分去。

  这个装置巧妙的设计能够让你分去反应生成的水。把原料添加到圆底烧瓶之后,你的任务就是一直盯着有机相和水相的分界线,就像这样:

  当水面上升到支管附近时,就要稍微旋动旋塞让部分水流出去。当水不再生成,就意味着乙酸正丁酯已经生成完毕了。

  分去水层,用无水MgSO4干燥乙酸正丁酯,然后加热蒸馏,注意哦,只收集温度在120°C以上的馏分。

  待搜集用锥形瓶无液体再生成的时候,停止蒸馏,称重,计算乙酸正丁酯的产率。

  咦,甲基橙,这名字好熟悉,好像在哪里见到过。没错,它就是酸性指示剂之一,当PH在3.1以下时显红色,PH3.1~4.4之间为橙色,PH4.4以上为黄色。这次实验我们一起来制备点甲基橙吧!

  本实验以对氨基苯磺酸为原料制备重氮盐,后者再与N,N-二甲苯胺在酸性介质中发生偶联反应,制得一种橙黄色试剂,称为甲基橙。

  大多数重氮盐很不稳定。为了防止高温分解, 重氮化反应须在低温和强酸介质中进行。对氨基苯磺酸因形成内盐在水中溶解度很小,通常先将其制成钠盐,再进行重氮化反应。

  甲基橙为鳞状晶体,微溶于水,不溶于乙酸,是常用的酸碱指示剂。在PH小于3.1时呈红色,PH3.1~4.4间呈橙色,PH4.4以上呈黄色。

  首先加原料,把原料都准备好,就可以去敲冰块了,因为反应需要冰盐水浴。你造冰盐水怎么制吗,冰块加氯化钠...

  然后中间挖个能让烧杯放进去的坑,把烧杯埋进去,把转子扔进烧杯,它就可以在烧杯里面旋转了,起到了搅拌的作用而不需要用到玻璃棒去搅拌

  时刻注意温度计示数,保持5℃以下,不然反应会失败哦。淀粉-碘化钾试剂呈现蓝色之后,进入第二个反应阶段。

  颜色也变成了诱人的橙色,可以沸水浴了。沸水浴结束时应看到溶液基本澄清,不再粘稠,然后再次冰水浴。

  一周过后我们先称量产物质量,然后通过这个质量计算下一步应该加入多少水。然后把水加进去,电炉上加热沸腾

  把它刮下来,放到表面皿上面,然后在灯光照下面干燥,计算产品产率后进行产品性能测试。

  肉桂皮其实经常被用于烹饪,比如在中餐里会用它给炖肉调味。肉桂皮中的主要成分是什么呢,本次试验让我们一起揭开肉桂皮神秘的面纱~!

  植物香精油一般存在于根、茎、叶、籽和花中,大部分易挥发,故可用水蒸气蒸馏法加以分离。

  本实验用水蒸气蒸馏法提取出肉桂油,利用肉桂醛具有双键和醛基,可以发生加成和氧化反应等,来进行肉桂醛官能团的定性。

  本实验选用肉桂皮水蒸气蒸馏液和实际肉桂醛样品对照Rf值鉴定肉桂醛的主要组成(没错又要让它在展开槽里面跑了)

  (反-3-苯基丙烯醛),沸点为252℃,难溶于水,易溶于多数有机溶剂,易被氧化,长期放置变成肉桂酸。

  首先我们称取食用肉桂皮8g左右,放在研钵里面捣碎成粉,然后组装水蒸气蒸馏装置,大概会歪歪扭扭呈现下面这个样子

  我们现在接通电源,然后把刚刚磨碎的肉桂粉从三口瓶还剩下的那个口加进去,然后加温水,粉末和水混合就变成这样了

  加热一刻钟左右,水蒸气发生器(蒸馏烧瓶)中的液体就会沸腾,大量蒸汽产生,此时夹紧止水夹,蒸汽就会通到三口烧瓶中去,就会冒出气泡

  几分钟后,接液处产生了乳白色的蒸馏液,这就是传说中的肉桂油啦,接下来我们就要鉴定肉桂油里面的成分

  左上是与KMnO4(高锰酸钾)反应,高锰酸钾被还原成了二氧化锰(MnO2);

  右上是醛基的特征反应之一:2,4-二硝基苯肼与醛基反应生成了橙红色沉淀2,4-二硝基苯腙;

  左下是验证双键的存在,可以看到虽然还有少许橙色,但是非常明显溴水已经发生褪色;

  做完这四个鉴定性反应,我们就要去比较Rf值了~!比色管中分别加蒸馏液和标准液,分别加入石油醚,两根管子都出现了分层:

  然后取有机相中的液体,点样到点样板,然后斜放在展开槽里面让它跑一会,下面这张图,小伙伴有没有看到层析液的影子呢

  旁边的黄色液体就是用到的喷雾液体2,4-二硝基苯肼,喷过去板子就出现了黄色的斑点(生成了苯腙哦)

  划线,测Rf,发现蒸馏液和标准液的Rf值几乎相同,所以就可以大胆推测蒸馏液的成分就是标准液的成分(肉桂醛)。

  yan酸的制备,谁不会啊,高中就讲过,点解饱和食盐水呗。什么!?不是盐酸,是烟酸?这可怎么制备啊

  烟酸(吡啶-3-羧酸),又名维生素B5,是B族维生素中的一种,富集于酵母、米糠之中,可用于防止癞皮病,也可用于血管扩张药物,并大量应用于食品、饲料添加剂等方面。除此之外,烟酸还有许多医药的用途。烟酸可由喹啉经氧化、脱酸而制得,也可通过对3-甲基吡啶的氧化来制取。

  首先我们需要组装一个叫做机械搅拌器的搅拌装置,确认它能够平稳转动之后,向三口烧瓶加料,升温到70℃

  然后量取12g左右高锰酸钾作为氧化剂,分10次加入,其中前五次控制温度70℃,第六次开始提高温度到85~90℃,每次加入KMnO4之后都要使溶液中的紫色完全退去才能继续加料(或者等待5~10min)

  KMnO4加完之后(实际上过去了几乎一个小时),提高反应温度到95~100℃,就可以观察到三口瓶中有微沸的现象

  及时用水将甁壁上的液体冲洗下去,避免KMnO4反应不充分。然后继续维持95~100℃,直到三口瓶中上层液体的紫红色褪尽(这次等待又过去了一个小时)

  抽滤瓶中的液体转移到烧杯,电炉上加热浓缩到60mL左右,加浓盐酸调整PH至3.4(这一步就需要对照精密PH试纸进行了),烧杯就会产生白色的物质,丢到冰柜里面冷藏一周

  取下烧杯,再次冰水浴(烧杯早已受不了),然后再次取出来,抽滤,抽滤过后就可以看到饼状白色固体

  当然啦,室内湿度很高,所以自然风干是不能迅速除水的,所以将这块滤饼扔到灯光下干燥,可以看到有白色的雾气不断蒸发出来

 



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