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T0514-2020水泥氯离子含量试验方法JTG 34-

时间:2022-10-04 12:59:06 作者:世博体育平台 来源:世博官方APP下载

  本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。

  除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯;用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂;所用水应符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)中规定的蒸馏水要求;本方法所列浓液体试剂的密度指20℃时的密度(g/cm3)。

  2.7 氯离子标准溶液:准确称取0.3297g已在130~150℃烘2h的氯化钠,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线mg氯离子。吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释至标线 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

  (1)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10mL硝酸(2.6)中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定用微量滴定管准确加入5.00mL浓度为0.04mg/mL氯离子标准溶液(2.7)于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇(2.3)及1~2滴溴酚蓝指示剂(2.11),用氢氧化钠溶液(2.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2.6)调至溶液刚好变黄,再过量1滴(pH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.12),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

  同时,进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按相同的测定步骤进行试验。

  2.11 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L):将0.1g 溴酚蓝溶于100mL乙醇(2.3)中。

  2.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L):将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(2.3)中。

  2.14 玻璃容量器皿:滴定管(分度值0.05mL)、锥形瓶、容量瓶、移液管、称量瓶。

  图T 0514-1 测氯蒸馏装置1-吹气泵;2-转子流量计;3-洗气瓶,内装硝酸银溶液(2.10);4-温控仪;5-电炉;6-石英蒸馏管;7-炉膛保温犟;8-蛇形冷凝管;9-50mL 锥形瓶

  试样必须具有代表性和均匀性。由试验室试样缩分后的试样应不少于200g,以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm 方孔筛,将试样充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用,其余作为原样密封保存备用。

  4.1 向50mL 锥形瓶中加入约3mL 水及5 滴硝酸溶液(2.6),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下面的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。

  4.2 称取约0.3g(m )试样,精确至0.000 1g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料黏附于管壁。4.3 向蒸馏管中加入5 滴过氧化氢(2.4)溶液,摇动后加入5mL 磷酸(2.2),套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250~260℃的测氯蒸馏装置(2.15)炉膛内,迅速以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。

  4.4 开动气泵,调节气流速度在100~200mL/min,蒸馏10~15min 后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。

  4.5 用乙醇(2.3)吹洗冷凝管及其下面于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1~2 滴溴酚蓝指示剂(2.11),用氢氧化钠溶液(2.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2.6)调至溶液刚好变黄,再过量1 滴,加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.12),用硝酸汞标准滴定溶液(2.8 或2.9)滴定至樱桃红色出现。

  Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液(mg/mL),修约后保留有效数字三位;

  5.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示,结果精确至0.001%;氯离子测定结果的允许差见表T 0514-1。 表T 0514-1 氯离子测定结果的允许差

  本方法参照《水泥原料中氯离子的化学分析方法》(JC/T 420—2006)编制,测定水泥中氯离子含量,其原理是用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15min 后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在pH 为3.5 左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

  空白试验是指不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进校正 。

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